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IR-Spektroskopie
FTIR-Spektroskopie
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Das FTIR-Spektrometer Bruker IFS 48
Aufbau und Funktionsweise des IFS 48
Die FTIR-Spektrometer besteht im Wesentlichen aus der Strahlungsquelle, der Interferometereinheit und dem Detektor. Das IFS 48 der Firma Bruker ist ein FTIR-Spektrometer vom Michelson-Interferometer Typ. Die folgende Abbildung zeigt den prinzipiellen Aufbau:
Abbildung 1: Der prinzipielle Aufbau des IFS 48
Das durch die Strahlungsquelle (1) erzeugte Licht wird durch den Parabolspiegel (2) in Richtung des Strahlteilers (3, halbdurchlässiger Spiegel) gebündelt.
Jeweils die Hälfte des Lichtes wird von (3) in Richtung des festen Spiegels (4) reflektiert beziehungsweise in Richtung des beweglichen Spiegels (5) hindurchgelassen.
Die beiden von (4) beziehungsweise (5) reflektierten Teilstrahlen werden durch (3) in Richtung des Parabolspiegels (6) vereinigt und interferieren.
(6) fokussiert den Strahl auf die im Probenraum (A) befindliche Probe (7). Der Ellipsoidspiegel (8) bildet den Strahl schließlich auf den Detektor (9) ab.
Zusätzlich wird ein HeNe-Laser (10) durch den Spiegel (11) in Richtung des Parabolspiegels (2) gelenkt.
Der Laserstrahl passiert das Michelson-Interferometer und wird durch den Spiegel (12) auf einen separaten
Detektor (13) abgebildet.Die Interferenzen des monochromatischen Lasers dienen dazu, die Position des
beweglichen Spiegels (5) zu bestimmen. Die Wellenzahl der Laserstrahlung ist 15803 cm-1.
Das entspricht einer Wellenlänge von 632,8 nm und liegt demnach im roten Spektralbereich.
Als Strahlungsquelle nutzt man in der FTIR-Spektroskopie thermische Lichtquellen,
die ein breitbandiges Spektrum abstrahlen und einem schwarzen Strahler ähneln.
Das IFS 48 arbeitet im mittleren Infrarot und verwendet einen Globar. Globars sind stabörmig
und bestehen aus Siliziumcarbid. Durch Anlegen einer Spannung werden sie erhitzt und erreichen
bei etwa 1500 K ihre Betriebstemperatur.
Der Detektor im IFS 48 ist ein DTGS-Detektor (deuteriertes Triglycinsulfat).
DTGS-Detektoren gehören zu den pyroelektrischen Detektoren. Diese bestehen aus Ferroelektrika,
die die Eigenschaft haben, unterhalb der Curie Temperatur spontan elektrisch zu polarisieren.
Die durch Strahlungseinfall bedingte Änderung der Temperatur ändert die Polarisation,
was man als Spannungsänderung nachweisen kann. Pyroelektrische Detektoren sind schneller
als rein thermische Detektoren.
Aufbau des Messplatzes
Das oben beschriebene Spektrometer ist der zentrale Bestandteil des Messplatzes. Hinzukommen folgende Geräte:
- Aquisitionsprozesser und Computer zum Steuern und Auswerten der Messungen,
- Kühlwasserkreislauf zur Temperaturregulierung der Lichtquelle,
- Kompressor zur Trockenluftversorgung und zur Versorgung des luftgelagerten,
beweglichen Interferometerarms.
Abbildung 2: Messplatz mit dem FTIR-Spektrometer Bruker IFS 48
Neben dem IFS 48 (Ziffer 1) sieht man den Computer mit Monitor(2), den Aquisitionsprozessor (3),
die Steuereinheit der Trockenluftversorgung (4) und die Kühlwasserpumpe (5).
Der Kompressor zur Trockluftversorgung befindet sich aufgrund des hohen Lärmpegels außerhalb des Zimmers.
Zur Steuerung der Messungen und zum Auswerten der Messdaten steht
das Programm OPUS/IR 3.0.3. der Firma Bruker zur Verfügung.
Kenndaten des IFS 48
Optisches System: |
Michelson-Interferometer mit einem luftgelagertem
Arm und HeNe-Laser zur Positionsbestimmung |
Strahlungsquelle: |
Globar |
Blendendurchmesser: |
4,7 mm |
Strahlteiler: |
Ge auf CsI |
Detektor: |
DTGS mit CsI-Fenster |
Interferogrammpunkte je Sekunde: |
1 x 104 oder 4 x 104 |
Wellenzahlbereich: |
4400 cm-1 - 235 cm-1 |
Maximale Auflösung: |
0,5 cm-1 |
Wellenzahlgenauigkeit: |
0,01 cm-1 |
Ordinatengenauigkeit: |
0,1% T |
Strahldurchmesser am Ort der Probe: |
8 mm |
Literatur
[1] |
Bruker: IFS48 the dependable FT-IR for the analytical laboratory
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